Wzór strukturalny MeDiNA MeDiNA, a dokładniej N,N'–dinitrometylenodiamina o wzorze sumarycznym CH4N4O4 jest związkiem otrzymanym przez Hirsta i jego współpracowników podczas II wojny światowej podczas prób otrzymania heksogenu. Skrót MeDiNA oznacza dokładniej MEtylenoDINitrodiAminę. Z wyglądu jest to biała substancja o krystalicznej budowie o gęstości kryształów 1,73 g/cm3 i temperaturze topnienia 105-106°C. Najciekawszą cechą tego związku jest jego siła. Związek ma zerowy bilans tlenowy - rozkłada się wg równania CH4N4O4 → CO2 + 2H2O + 2 N2. Próba w bloku ołowianym dochodzi aż do 723 cm3, co daje nam 198% siły TNT. Zmierzona prędkość detonacji wynosi ok. 8700 m/s, co jest bardzo dużą wartością. Największym problemem podczas syntezy jest trudno dostępny kwas azotowy 96% oraz potrzeba uzyskania temperatur rzędu –40*C. Istnieje jeszcze jedna metoda, ale jest ona czasochłonna i wymaga 100% kwasu azotowego oraz jeszcze ciężej dostępnego bezwodnika octowego. Jego jedyną zaletą jest to, że nie trzeba uzyskiwać tak niskich temperatur. Opiszę dlatego syntezę MEDINA poprzez azotan perhydro-1,3,5-triazyny (PCX).
Odczynniki:
Urotropina (heksamina) C6H12N4
Kwas azotowy 96% HNO3
Aceton (propanon) C3H6O
Wodorotlenek baru Ba(OH)2
Kwas solny 12-13% HCl
Eter dietylowy (C2H5)2O
Ligroina (benzyna lakowa)
Siarczan sodu bezw. Na2SO4
Skąd to wziąć?
Sprzęt
Dwie zlewki
Miska na łaźnię chłodzącą
Substancja chłodząca (patrz pod koniec arta jak zrobić)
Krystalizator
Kolba
Termometr
Sączki
Lód
Woda destylowana
Papierki lakmusowe
Sprzęt do ekstrakcji
Model cząsteczki MeDiNA Odmierzamy 23 ml kwasu azotowego 96% (gęstość 1,495 g/cm3) oraz 3 g urotropiny. Kwas przelewamy do zlewki. Chłodzimy kwas w łaźni chłodzącej do -42°C i bardzo POWOLI zaczynamy dodawać urotropinę kontrolując temperaturę. Trzeba pilnować, aby temperatura była jak najniższa, ale by nie spadła poniżej -42°C. Po dodaniu całej urotropiny Utrzymujemy w reakcji przez 5 minut ciągle mieszając. Następnie wlewamy całą mieszaninę do krystalizatora zawierającego 100 ml wody i 150g lodu. Sporządzamy roztwór wodorotlenku baru poprzez dodanie 20g Ba(OH)2 do 150 ml wody, aż do uzyskania odczynu zasadowego. Dodajemy uzyskany roztwór Ba(OH)2 do wcześniejszego. Po kilku-kilkunastu minutach uzyskamy biały osad soli barowej MeDiNA. Odsączamy go i przemywamy 50% roztworem acetonu. Biały osad następnie wrzucamy do 50 ml 12-13% kwasu solnego i mieszamy aż do rozpuszczenia. Ponownie filtrujemy otrzymany roztwór i ekstrahujemy go dziesięciokrotnie eterem etylowym po 10ml eteru. Wszystkie ekstrakty zlewamy razem i suszymy np. bezwodnym siarczanem sodu. Po tym odparowujemy roztwór w celu zatężenia, aż do objętości 10 ml. W celu wytrącenia MEDINA dodajemy 20 ml gorącej benzyny lakowej (60-80°C), uważając, aby się nie poparzyć. Odsączamy otrzymany osad i rekrystalizujemy go z alkoholu izopropylowego lub z acetonu.
Otrzymujemy 1,5 g MeDiNA co daje nam ok. 51% wydajności teoretycznej.
Chłodzenie
Dużą trudnością jest uzyskanie temperatury -40°C. Możemy jednak posłużyć się następującą metodą.
Przygotowywujemy 2 roztwory:
I – roztwór soli kuchennej w wodzie (1:3)
II – roztwór gliceryny w wodzie (1:1)
Oba roztwory wkładamy do zamrażarki, aż I roztwór uzyska najniższą temperatur, jaka jest możliwa. Następnie dodajemy do niego uwodnionego chlorku wapnia (CaCl2 · 6H2O), aż uzyskamy temperaturę około -30°C. Jest to spowodowane sporym ujemnym ciepłem rozpuszczania. Tą mieszaniną chłodzimy następnie roztwór II. Po przechłodzeniu dodajemy do II roztworu znów uwodnionego chlorku wapnia, aż uzyskamy pożądaną temperaturę (czyli ok. -42°C). Zaletą tej metody jest to, że CaCl2 jest stosunkowo łatwy do zdobycia i niedrogi.
Bezpieczeństwo
Kwas solny i azotowy są silnie żrące. Wykonuj wszystkie czynności w rękawiczkach, okularach i najlepiej przy wyciągu lub przy oknie. Jeśli reakcja przekroczy -40°C nie musimy się (do pewnego momentu) obawiać – wyjdzie nam przynajmniej heksogen. Trzeba uważać na szkło przy –40°C – może się do nas przymrozić
. Pamiętaj, że poniżej -42°C nastąpi zamarznięcie kwasu azotowego i miejscowe skumulowanie urotropiny, co doprowadzi po rozmrożeniu kwasu do niezwykłego wzrostu temperatury, którego nie zdołamy zatrzymać, a powyżej -40°C spadnie wydajność (wytworzy się więcej heksogenu a mniej PCX).